NMR法指导灵芝中三萜化合物的分离及结构鉴定

文章介绍

众所周知无柄灵芝、赤灵芝和Ganodermaleucocontextum有相似的形态特性，这些特性使其容易混淆。文章总结了灵芝三萜类化合物的核磁共振数据，开发了一种高分辨率的二维核磁共振方法来区分这三种灵芝物种。此外，基于NMR导向从无柄灵芝子实体中分离得到4个新化合物1-4和8个已知化合物5-12（图1）。本文所述的这种方法与来自灵芝的三萜类化合物有关，并且在灵芝物种中可能被证明是有效的。结合灵芝的不同功能，利用这种方法可能帮助发现灵芝中的功能性三萜类化合物。

图1化合物1-12的结构及2D-NMR相关

前言

灵芝被广泛用作功能性食品，用于改善各种疾病，包括失眠、支气管炎、哮喘和癌症。截至年，已发现灵芝中有种化合物，其中三萜类化合物种，被认为是灵芝中主要的生物活性成分。在过去的十年中，一些研究报告了使用液相色谱和电喷雾质谱联用(LC-ESI-MS)分析灵芝的三萜。然而，由于灵芝三萜类化合物的结构复杂但又十分相似，它们的极性有很多相似之处，不容易被简单的色谱方法分离出来。此外，分子量非常接近，LC-MS分析灵芝三萜类化合物的方法受到了广泛的限制。

到目前为止，质谱和核磁共振波谱是最强大的分析方法，几乎所有可以想到的次生代谢物都可以用它们来测量。NMR光谱与MS截然不同，由于其不同的理化机理，它为分析物提供了独特而关键的视图：即1HNMR光谱中的信号积分强度与分子浓度成正比。因此，NMR光谱法是测定浓度的高度定量方法。此外，核磁共振数据的重现性也很高，不同的用户在相同磁场强度下对同一样品使用不同的光谱仪可以得到相同的结果。因此，定量NMR（qNMR）被广泛用于药物，食品和代谢组学的分析中，因为qNMR不仅满足结构表征的要求，而且还同时执行定量功能。但是，qNMR的灵敏度和分辨率较低，这限制了它在复杂混合物（例如灵芝三萜类化合物）中的应用。迄今为止，尚未报道基于NMR的灵芝三萜类化合物的分析，这大大阻碍了随后在质量控制和代谢产物方面的进展。为了解决这一难题，可以引入二维核磁共振来提高其分辨率，并可以进行HPLC来使混合物分离。

结果与讨论

近三十年来，灵芝三萜类化合物得到了广泛的

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